高氯酸鹽進(jìn)入人體會干擾甲狀腺素的合成與分泌，使人體內(nèi)甲狀腺素水平降低。甲狀腺素是人體內(nèi)重要的生理激素，和人體新陳代謝和發(fā)育有密切關(guān)系。成人甲狀腺素水平偏低，會使人精神萎靡，誘發(fā)抑郁癥；嬰幼兒甲狀腺素水平偏低，會影響身體發(fā)育、智力發(fā)育和性器官發(fā)育！

嬰幼兒配方乳粉是嬰幼兒每天都大量攝入的食品，嚴(yán)格控制嬰幼兒乳粉中高氯酸鹽的含量，對保障嬰幼兒身體健康和正常發(fā)育至關(guān)重要。目前，食品安全監(jiān)管部門，主要依據(jù)由成都市食品藥品檢驗(yàn)研究院起草，原食品藥品監(jiān)督管理局（現(xiàn)市場監(jiān)督管理局）發(fā)布補(bǔ)充檢驗(yàn)方法《BJS 201706 食品中氯酸鹽和高氯酸鹽的測定》進(jìn)行檢驗(yàn)，為嬰幼兒食品安全保駕護(hù)航。

2022年，太瑋科技為食品安全檢測機(jī)構(gòu)和食品生產(chǎn)機(jī)構(gòu)及時提供超過100支高氯酸鹽液質(zhì)檢測專用柱——Acclaim Trinity P1 3.0μm 2.1×50mm/ 3.0μm 2.1×100mm(PN 075565/071389),數(shù)百盒PRiME HLB小柱（PN 186008717/186008057）和等效柱OMNI-HLB小柱（PN 10306-1015/10606-1020），為上述相關(guān)用戶提供技術(shù)服務(wù)，在食品中高氯酸鹽檢測項(xiàng)目中積累的豐富的心得。在新一輪全面食品安全監(jiān)測開展之際，對此檢測項(xiàng)目進(jìn)行總結(jié)和探討，但愿可以為新開展此項(xiàng)目的檢測機(jī)構(gòu)帶來幫助。

1、Acclaim Trinity P1復(fù)合離子交換柱是什么色譜柱，是否有等效柱？

Acclaim Trinity P1色譜柱是基于Nanopolymer Silica Hybrid（NSH）技術(shù)，提供具有反相、陰離子交換和陽離子交換的多種保留機(jī)制?？赏ㄟ^同時或單獨(dú)調(diào)整流動相緩沖液濃度、pH值和有機(jī)溶劑比例以改變色譜體系的選擇性，優(yōu)化分離效果。歸納起來，具有以下優(yōu)勢：

l多種保留機(jī)制，包括反相、陰離子交換和陽離子交換

l通過流動相離子強(qiáng)度、電解質(zhì)類型、pH 值和有機(jī)溶劑調(diào)節(jié)選擇性

l同時分離堿性、中性和酸性分析物的理想選擇性

l在無離子對試劑時，保留離子和可電離分析物

基于Acclaim Trinity P1色譜柱復(fù)雜的選擇模式和作用機(jī)制，如果要選擇其他等效色譜柱，需要對流動相做出很大的調(diào)整，才能達(dá)到相當(dāng)?shù)姆蛛x效果，因此，此項(xiàng)目不建議使用其他色譜柱。

2、標(biāo)準(zhǔn)中規(guī)定的相同固定相色譜柱，兩個不同的規(guī)格為什么出峰順序不一樣？

回答這個問題需要結(jié)合流動相和色譜柱的結(jié)構(gòu)特征和作用模式綜合分析。首先研究一下色譜柱固定相的結(jié)構(gòu)特征：

固定相表面為陽離子交換作用為主，待測組分通過表面進(jìn)入固定相內(nèi)部，以陰離子交換和反相作用模式為主。

再來看流動相：

流動相：A為乙腈，B為20mmol/L甲酸銨溶液，梯度程序見表1：

表1：流動相梯度程序

我們可以看到，兩個不同規(guī)格色譜柱，流動相比例和梯度程序都不同。

50mm規(guī)格色譜柱流動相初始比例有機(jī)相為35%，等度運(yùn)行0.5min后，3.5min使有機(jī)相比例增加到65%，1min后有機(jī)相比例增加至90%。在此體系中，開始時有機(jī)相比例更低，色譜柱固定相的疏水作用更容易表征，色譜體系綜合選擇性中反相作用模式更突出，具有更強(qiáng)疏水性的高氯酸根在氯酸根后面出峰。

100mm規(guī)格色譜柱流動相初始比例有機(jī)相為70%，維持0.2min后，2.8min內(nèi)有機(jī)相比例增加到90%。此色譜體系為高有機(jī)相流動相體系，色譜柱反相作用模式被極大削弱，離子交換作用模式被凸顯。氯酸根和高氯酸根均為陰離子，與固定相表面陽離子交換官能基均無作用；氯酸根分子直徑比高氯酸根分子直徑小，更容易進(jìn)入固定相結(jié)構(gòu)內(nèi)部，與固定相內(nèi)部陰離子交換官能基作用更頻繁，在此色譜體系中，氯酸根在高氯酸根后面出峰。

所以，不用懷疑標(biāo)準(zhǔn)起草老師搞錯了哦！

一般樣品基質(zhì)比較復(fù)雜的樣品，特別是疏水性雜質(zhì)比較多的樣品，比如嬰幼兒配方乳粉（含全類維生素和豐富營養(yǎng)物質(zhì)）、豬肉、魚肉、茶葉等，我們建議優(yōu)先考慮100mm規(guī)格色譜柱及其色譜體系。

高氯酸含量特別低的樣品，在100mm規(guī)格色譜柱體系中，增加進(jìn)樣體積而不會產(chǎn)生明顯強(qiáng)溶劑效應(yīng)；同時更高比例有機(jī)相流動相體系，質(zhì)譜檢測器會有更高的靈敏度。

3、PRiME HLB小柱和常規(guī)HLB小柱有什么區(qū)別？有性能相當(dāng)?shù)牡刃≈鶈幔?/span>

一個列表直觀展示區(qū)別，見表2。

表2:3種類型HLB小柱比較

4、濾器的使用。

標(biāo)準(zhǔn)中規(guī)定使用0.22μm的再生纖維濾膜過濾提取液和凈化液，取lmL后續(xù)濾液進(jìn)樣測定。要注意再生纖維濾膜濾器和醋酸纖維素濾膜濾器的區(qū)別，不能用錯！醋酸纖維濾膜是常用的水系濾膜，各廠牌均可提供，在此項(xiàng)目如果錯用醋酸纖維膜，針式濾器中的濾膜可能會被提取溶劑溶液溶解（肉眼很難觀察到），混進(jìn)待測液中，進(jìn)樣時迅速污染色譜柱，導(dǎo)致色譜柱壽命下降。再生纖維是新型的水系、有機(jī)系通用濾膜，只有少數(shù)色譜廠牌可以提供，如果沒有快捷途徑獲得再生纖維膜，可以用親水PTFE濾膜替換，各廠牌均可快捷提供。

5、質(zhì)譜認(rèn)證樣品瓶是必須的嗎？

我們認(rèn)為是必要的！有人會說，“質(zhì)譜認(rèn)證瓶和普通樣品瓶的區(qū)別不就是多一分檢測報(bào)告嘛？就只是多了一個檢測步驟而已，和普通樣品瓶沒有本質(zhì)區(qū)別”。作為專業(yè)的服務(wù)科學(xué)發(fā)展領(lǐng)域的支持商，我們鄭重的告訴您，任何高品質(zhì)的產(chǎn)品都是通過嚴(yán)苛的生產(chǎn)流程和品控程序生產(chǎn)出來的，而不是檢測出來的！高氯酸鹽和氯酸鹽在環(huán)境中會有殘留，質(zhì)譜認(rèn)證瓶和普通樣品瓶最直接的區(qū)別在于生產(chǎn)車間的潔凈度不同。普通樣品瓶只是在普通的生產(chǎn)車間，采用普通的原料，常規(guī)的生產(chǎn)線，普通的工人大批量生產(chǎn)出來的，所以價格比較便宜。質(zhì)譜認(rèn)證瓶為了確保產(chǎn)品的潔凈度，需要在萬級以上潔凈車間生產(chǎn)，每個環(huán)節(jié)都由技術(shù)積累豐富的工人把控，為了保證品質(zhì)，產(chǎn)量和普通樣品瓶不可同日而語。最后的測試，是為了確證產(chǎn)品的可靠性。

我們建議使用質(zhì)譜認(rèn)證瓶，確保您的檢測數(shù)據(jù)的真實(shí)性和可靠性。太瑋科技是賽默飛的耗材代理商，且與眾多品牌合作，所有產(chǎn)品均原廠。